400-616-0808
检测技术
轮毂轴承润滑脂失效的流变学分析
作者:吴宝杰,米红英,刘庆廉,郭小川,陈德友,张广辽  来源:《润滑与密封》  更新时间:2014-09-16  点击率:1234
    摘要:Physica MCR301旋转流变仪对五种轮毂润滑脂流变特性进行测试并结合行车试验结果进行讨论,分析了基础油粘度和类型、增粘剂、稠化剂类型和浓度等参数在三个温度条件下对润滑脂流变性能的影响,并对产生的机理进行探讨。结果表明:120具有弹性模量超过8×104 Pa、应变幅度接近4%、表观粘度大于20Pa.s等特点的润滑脂在轮毂轴承中表现出了优异的高温使用性能。轮毂温度升高产生的热量引起轴承内润滑脂的流变学参数发生显著变化是其失效的主要原因。

   关键词润滑脂、轮毂轴承、流变、弹性模量

   中图分类号:TH117.3         文献标识码A         文章编号:

Analysis on Failure of Hub Bearing Greases based on Rheology

Wu Baojie1, Mi Hongying2, Liu Qinglian1, Guo Xiaochuan3, Chen Deyou2, Zhang Guangliao1

(1. Tianjin Branch of SINOPEC Lubricant Company, Tianjin 300480, China;

2. Petrol-Oil and Lubricants Research Institute of General Logistics Department, PLA, Beijing 102300, China;

3. Logistic Engineering University of PLA, Chongqing 401311, China)

Abstract: Rheology properties of five hub greases were measured by the Physica MCR301 rheometer, and the results were discussed together with these grease fieldwork data. The influence of parameters such as base oil viscosity and type, tackifier, the type and concentration of thicker on the rheological properties at three temperatures was studied and the mechanism also was discussed. The outcome shows that the hub bearing grease, which has such characteristics as elastic modulus value of exceeding 8 × 104 Pa, strain amplitude of approximate 4%, apparent viscosity of more than 20 Pa.s at 120 °C, would have perfect high temperature performance. The primary cause of hub bearing grease failure is the marked change of grease rheology parameters which was brought by hub enhancive temperature.

Key words: lubricating grease, hub bearing, rheology, elastic modulus

 

流变学是研究物质流动和变形的一门科学,多数物质对外力表现为弹性和粘性双重特性,具有这种特性的物质称之为粘弹性物质,润滑脂是其中一种,其流变性能会因配方组成的不同具有较大差异[1-4]。流变测试包括稳态流变实验、瞬态流变实验和动态流变实验,动态流变实验对样品微观结构损伤最小,其中弹性模量和粘性模量G´´可以反映出润滑脂结构的变化情况,应变幅度γ是衡量润滑脂开始流动难易程度的关键指标[5]在中低剪切速率下润滑脂流变性能的数学模型一般符合Herschel-Bulkley方程τ = τ0 + η(du/dz)n [6],这里的表观粘度η受基础油粘度和稠化剂特性浓度两个因素影响[1]。润滑脂在轴承中以动空间润滑脂和静空间润滑脂两种形式存在,分别起到密封和润滑的作用[7],两类润滑脂在结合处会出现一个从零到一定值剪切速度的过渡区域,温度和剪速控制着静空间润滑脂的流失,即屈服应力τ0和表观粘度η是关键参数。J Läuger发现润滑脂随着温度的降低G´´都要增加,应变幅度γ也随之增加[8]Thomas L认为润滑脂基础油的极性越大弹性模量越高,该规律是建立在范德华力的基础之上[9]P M Cann发现范德华力和毛细管力把基础油束缚在皂基稠化剂中,运行过程中热和外力可以把基础油分离出来,这时润滑脂结构被破坏[10]S Hurley研究发现剪切后润滑脂模量不可能全部得到恢复,其程度取决于受到的应力大小和温度,温度的作用要比应力大[11]J E Martín-Alfonso发现高的基础油粘度和聚合物的加入可以提高G´´值,弹性相对降低,粘性增加[12]本课题使用Physica MCR301旋转流变仪,在一定温度、剪切速度下测试不同类型润滑脂的流变特性,同时结合几种润滑脂现场应用的结果进行分析,推断出产生高温轮毂轴承润滑脂流失的原因。

1 实验部分

1.1 试验材料及制备

实验材料及其测试数据:为了全面地进行润滑脂的流变性分析,实验室选用不同稠化剂、不同粘度和类型的基础油并根据实验需要在部分样品中加入适量增粘剂共计制成五个样品具体数据见表1

1 五种润滑脂样品基础数据

Table 1 The typical properties of five greases

项目

样品

实验方法

jinzhi-1

jinzhi-2

jinzhi-3

jinzhi-4

jinzhi-5

稠化剂类型

复合锂皂

锂皂

复合锂皂

锂皂

复合锂皂

配方保证

稠化剂含量,%

11.5

10.5

14.8

10.2

10.2

配方保证

基础油类型

矿物油

矿物油

PAO

矿物油

PAO/矿物油

配方保证

增粘剂(PIB/OCP含量,%

0.5 (PIB)

0.5 (PIB)

  5 (OCP)

0

0

配方保证

基础油粘度(100/40), mm2/s

18/220

9.7/100

10/110

9.7/100

10/77

ASTM D445

工作锥入度,0.1mm

255

240

243

241

281

ASTM D217

NLGI稠度等级

2.5

3

3

3

2

ASTM D217

滴点,℃

290

197

300

195

300

ASTM D2265

轴承漏失量104, 6h),g

0

0

0.1

0.1

0.1

ASTM D1263

钢网分油(10024h),%

0.8

0.9

0

0

1.2

ASTM D 1472

1.2 试验仪器介绍

采用Anton Paar 公司Physica MCR301旋转流变仪测试润滑脂流变特性。机构原理下图1所示,振荡模式最小扭矩 0.01 μNm旋转模式最小扭矩0.05 μNm最大扭矩200 mNm扭矩精度0.1 nNm转速范围10-73000 r/min角速度范围10-7628 rad/s锥度1度;锥板直径25 mm;间隙0.048 mm应变幅度0.1μrad ;法向应力范围 ±0.01 ±50N温度范围可控在 -40 200

Fig. 1 Schematic of the cone-on-plate rheometer

1 流变仪测量原理

1.3 试验方法和目的

为了保证所研究的润滑脂为非牛顿特性,本研究确定的润滑脂实验温度为80120150具体设计的实验为:

1应变控制下的动态流变实验在控制应变模式下保持角速度10 rad/s恒定,振荡幅度不断增加测试五种润滑脂在三个温度下储存模量和消耗模量随应变增加时的变化过程[13]

2剪切速率控制下的稳态流变实验在控制剪切速率模式下测试五个润滑脂在三个不同温度下表观粘度和剪切应力随剪切速率增加时的变化过程[14]。使用Herschel-Bulkley方程对测得的数据拟合计算,并进行各个参数的对比分析。

1.4 行车试验

试验条件选用20辆斯太尔载重车作为试验车辆,型号为东风EQ1118GA,行车地点为海拔3000m以上的高原,试验期间环境温度为15~35试验部位为轮毂轴承考察单车一次加脂能否完成3000 km6000 km试验里程或更长里程而不发生润滑脂流失。

试验标准:拆检轮毂,检查轴承内润滑脂油膜厚度及分布、保持架上油脂多少、轴承密封圈附近流失情况等。采用CRC标准色板对轴承滚柱变色进行评价使用后滚柱温度不同表现为轴承内圈粘贴的CRC标准色板颜色不同(见图2)。试验结束后对轮毂轴承部位进行拆检取样,根据采样数量,分析检测样品滴点、微锥入度,并用SEM等仪器对使用前后的皂纤维变化及润滑脂的官能团进行分析。

Fig. 2 CRC standardcolour plate

2 CRC标准色板

2CRC标准色板示意图,级别差为7,跨越不同温度范围,其机理为色板受热后发生一系列化学和物理变化,导致其反射光的颜色不同,该色板测试法广泛应用于对不容易直接接触部位的温度测量。

2 结果与讨论

2.1模量随应变变化的趋势分析

Fig. 3 Variation of elastic modulus and plastic modulus with strain at 80 °C, 120 °C and 150 °C

3 80120150时五种润滑脂的弹性模量与粘性模量随应变变化

2 不同温度下五种润滑脂在屈服点的弹性模量和粘性模量值以及交叉流动点对应的应变值

Table 2 G´ and G´´ about five greases at yield point, and critical strains corresponding to the flow point

样品

T, °C

屈服点

 

交叉流动点

G´, Pa

G´´, Pa

γ, %

(G´´), Pa

γ, %

jinzhi-1

80

115000

18500

10

 

4880

10

120

125000

18300

4.9

 

8100

4.9

150

35600

8550

4.22

 

2470

4.22

jinzhi-2

80

81600

12200

3.1

 

8200

3.1

120

81000

15100

1.2

 

8220

1.2

150

21500

3350

0.7

 

3900

0.7

jinzhi-3

80

35900

4850

2.4

 

7200

2.4

120

39200

3580

4.1

 

3600

4.1

150

15800

1670

2.2

 

1900

2.2

jinzhi-4

80

25600

2670

2.95

 

5050

2.95

120

23700

4200

3.25

 

3500

3.25

150

15200

2850

1.15

 

3700

1.15

jinzhi-5

80

51400

3410

1.35

 

9340

1.35

120

38900

2790

1.23

 

4600

1.23

150

11700

2140

1.1

 

2350

1.1

由图3和表2可以看出:80时,屈服点弹性模量的排序是jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-5 > jinzhi-3 > jinzhi-4120时,的排序是jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-3 > jinzhi-5 > jinzhi-4150时,的排序是jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-3 > jinzhi-4 > jinzhi-5

弹性模量是润滑脂保持自己形状的一种能量表现,在一定程度上反映了润滑脂屈服能力,所以润滑脂稠化剂浓度高、基础油极性和粘度大、加入一定量增粘剂等因素都会提高润滑脂的弹性模量,当温度变化时会因环境的不同这些因素起作用的强弱秩序发生调整。我们测试的这五种润滑脂稠化剂浓度的排序是:jinzhi-3 > jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-4 > jinzhi-5;基础油粘度排序是:jinzhi-1 > jinzhi-3 > jinzhi-2 >jinzhi-4 > jinzhi-5。基础油活性强弱排序是:jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-4 > jinzhi-5 >jinzhi-3。当温度升高时,基础油粘度和增粘剂的影响降低,稠化剂含量的影响相对加强,基础油极性对稠化剂的膨化作用提高了,其主要原因是因为单个稠化剂胶团的大小尺寸会随着温度提高而被膨化起来,胶团纤维之间的联系会因为布朗运动被削弱,前者的作用是将更多的基础油束缚在纤维内,后者的作用与之相反,最后弹性模量的大小是这两个因素作用的结果。在我们测试到的数据中发现jinzhi-580120时比jinzhi-4弹性模量高,原因是jinzhi-5的稠化剂是复合锂皂,二元酸的加入使其在一般温度下范德华力和氢键缔合能力增强,提高了稠化剂胶团的强度,当温度提高时这个因素将被弱化。五种润滑脂在80120150进入流变过渡区时的弹性模量总体规律是随着温度提高逐渐降低,不同之处在于120时,jinzhi-1jinzhi-3的弹性模量较其80时稍大,这两个产品和其它三种润滑脂相比主要区别是均为稠化剂含量较高的复合锂基脂。M C Sánchez在他的研究中也发现了这个现象[15]

由表2也可以看出:80时,润滑脂在交叉流动点的应变幅度γ排序是:jinzhi-1 > jinzhi-2 > jinzhi-4 > jinzhi-3 > jinzhi-5120时为jinzhi-1 > jinzhi-3 > jinzhi-4 > jinzhi-5 > jinzhi-2150jinzhi-1 > jinzhi-3 > jinzhi-4 > jinzhi-5 > jinzhi-2

由前面的原理分析可以看到,交叉流动点的应变幅度γ是区分固态静止区到流动区的关键参数,γ的数值越大说明润滑脂在外力的作用下转变为流动形态时需要的外力作用的时间和里程越长,这和受到应力的大小没有关系。润滑脂基稠化剂含量高,基础油极性强引起的胶团力量大均会使分子间相互吸附力增强,这时γ的数值也表现较大。我们在该流变模式下测试的五种润滑脂基本符合这个规律。温度提高后,基础油粘度变小,溶解性增强,稠化剂胶团得到进一步膨化,但是热的能量会抵消一部分稠化剂纤维网络对基础油的束缚力。意外的是jinzhi-2润滑脂在高温时γ的数值最小,并且幅度和同类润滑脂相比差别较大,原因是jinzhi-2中加入了一种高分子增粘剂。高温时基础油粘度的影响降低、稠化剂胶团的影响相对增加,但是这时高分子增粘剂分子伸开,链变长,渗透到润滑脂稠化剂纤维中去,降低其缠扰作用,一定程度上消弱稠化剂和基础油形成的胶团的力量,使γ的数值降低,从而改变粘弹性,提高流动性能。这与高分子化合物的加入可以提高G´´没有矛盾,只是G´´增加的速度要要大一些,或者是降低的速度快一些而已[12]

120时,jinzhi-4jinzhi-3的应变幅度较其80时稍大,这主要是因为两个润滑脂的稠化剂浓度较高,在120稠化剂胶团颗粒得到膨化使纤维对基础油的束缚力相对增加,润滑脂总体上的弹性增强。增粘剂的加入会使润滑脂稠化剂的纤维变细变长,阻碍相互之间的缠绕作用[16],当温度和剪切增加时,润滑脂纤维形态会变得清晰和粗大[15]

2.2 粘度随剪切速率变化关系的分析

Fig. 4 Variation of apparent viscosity with low shear rate at 80 °C, 120 °C and 150 °C

4 80 120 150 时五种润滑脂的表观粘度在低剪切速率区内的变化

该实验是测试五种润滑脂在剪切速率和温度同时增加的情况下表观粘度的变化趋势,第一部分是低剪切速率下不同温度时的粘度随剪切速率的变化趋势,如图4;第二部分是在0100s-1剪切速率下按照Herschel-Bulkley方程进行拟合,并对各个参数进行对比分析,如表3从图4分析可以看出:五种润滑脂在三个测试温度范围内表观粘度η都随着剪切速率的增加逐渐降低,一直达到一个稳定值。这个规律和润滑脂的结构有关,稠化剂纤维结晶体内的张力是由分子间的氢键主导,氢键力量的大小与稠化剂分子及其各个微小胶团之间的排列位置相关,在有外部剪切力作用下,各个微小胶团空间位置的调整会引起由氢键主导的张力的降低。当温度一定时胶团被剪切到一定程度后,稠化剂纤维微小胶团之间的位置开始趋于固定,润滑脂的表观粘度逐渐稳定下来。同时可以看到,高温时润滑脂在剪切力下进入稳定粘度的时间要比低温时快,这主要是由于高温下分子运动加剧,稠化剂胶团骨架被剪切的几率增加所致。

3 五种润滑脂不同温度流变方程

Table 3 Rheological equations at different temperatures

样品

流变方程, τ = τ0 + η(du/dz)n

T = 80 °C

T = 120 °C

T = 150 °C

jinzhi-1

τ = 191.2 + 164.470.35054

τ = 223.13 + 27.280.66357

τ = 174 + 6.45360.95499

jinzhi-2

τ = 142.17 + 316.920.28987

τ = 114.88 + 47.1890.64774

τ = 71.273 + 15.9650.79743

jinzhi-3

τ = 129.89 + 210.990.32772

τ = 127.28 + 16.0510.76046

τ = 71.13 + 3.33921.0658

jinzhi-4

τ = 129.99 + 112.120.44243

τ = 116.08 + 13.3660.72523

τ = 35.5 + 46.8610.26823

jinzhi-5

τ = 117.42 + 120.190.38278

τ = 76.178 + 15.5560.7016

τ = 9.7783 + 25.2390.36204

 随着温度升高润滑脂的表观粘度η一般是降低的,降低幅度主要与基础油粘度、稠化剂类型和增粘剂特性等因素相关,在120°C以下基础油粘度和增粘剂特性控制着表观粘度;120°C以上时稠化剂类型起到主要作用。从表3可以看到,含有较高量、溶解性好的高分子增粘剂PIBjinzhi-2样品在不同温度下都表现出了最高的表观粘度,OCP在基础油中的溶解性差是jinzhi-3样品表观粘度较jinzhi-2低的主要原因。在基础油粘度相当的情况下,120°C下稠化剂为复合锂的jinzhi-5比锂基脂jinzhi-4的表观粘度稍高。复合锂基脂的胶团粘度比锂基脂要高,随着温度升高,基础油和增粘剂的粘度大幅下降,其对表观粘度的贡献降低,但稠化剂影响继续存在。值得注意的是jinzhi-4jinzhi-5润滑脂在150 下的粘度比120 时是增加的,该测试结果主要是由于润滑脂的抗高温性差和高温分油严重造成测试锥板表面的润滑油高温胶质化后粘度大幅提高造成,150 jinzhi-4jinzhi-5润滑脂的流变指数n出现了大幅降低倾向,也说明此时测得的数据不是真实数据[17]

总体上讲,润滑脂是一种特定的分散悬浮体,稠化剂在基础油中形成暂时的网络,网络中分子间的键合力(范德华力或者氢键)限制了体积元的位置变化,使基础油中的稠化剂不会沉淀。当由温度能量和剪切力产生的外力能克服网络键合力,即屈服应力值的临界剪切应力时,网络开始解体,这时润滑脂宏观上表现为流动,给定的应力产生无限的形变,应力与应变速率有关,相关因子为表观粘度。润滑脂的表观粘度的大小主要和外力环境下稠化剂网络键合力、基础油粘度及其增粘剂性能相关。

2.3 现场试验的数据分析

4 行车试验后润滑脂和轴承分析数据

Table 4 The data of the greases and the bearings after fieldwork

样品

行驶

里程,

km

轮毂轴盖最高平均温度,

滴点(试验前/后),

1/4锥入度 (试验前/后),0.1mm

油膜

保持架上

保持量

流失

脂样

分布

jinzhi-1

6000

86.6

290/281

61.6/62

95%

没有

jinzhi-2

6000

88.25

197/195

57.6/56

80%

少量

较好

jinzhi-3

6000

77.5

300/272.5

58.4/62

较厚

80%

没有

jinzhi-4

<3000

97

195/193.5

57.9/69

少量

30~50%

很多

jinzhi-5

<3000

150

300/---

68.5/---

没有

流失

全部

----

 

          Fig. 5 SEM micrographs of fiber structure (jinzhi-1, jinzhi-2 and jinzhi-3) before and after the fieldwork

5 jinzhi-1jinzhi-2jinzhi-3试验前后纤维结构变化

本次试验再现了某地区运输车辆用轮毂轴承润滑脂的问题,从拆解后轴承上的润滑脂现象和对试验后润滑脂的数据分析可以得出:测试到润滑脂不流失时轮毂轴承的平均温度为8090,可以计算出轴承内的平均温度在120 左右,所以润滑脂在不高于120 的轴承运转剪切下弹性模量和表观粘度不出现大幅减低是保证其不从轮毂轴承中流失的关键。jinzhi-1jinzhi-3润滑脂行车试验后在轴承滚动体表面上能够看到比较明显和厚重的油膜,润滑脂在保持架上分布比较均匀,jinzhi-2润滑脂在轴承内部的状态稍差,并且有少许流失,但在轴承滚动体上粘附性较好。结合表2、表3和表4数据分析看,润滑脂在轴承中的分布和应变幅度相关、保持架上的保持量和弹性模量相关、滚动体上的粘附性能和表观粘度相关,所以120具有弹性模量超过8×104 Pa、应变幅度接近4%、表观粘度大于20 Pa.s等特点的润滑脂在行车试验中应该具有较好的表现。30006000km的运行里程对轴承中润滑脂结构的破坏比较轻微,所以滴点、锥入度和SEM纤维(图5)等结果与试验前润滑脂对比无明显变化,引起轮毂轴承润滑脂失效的主要因素是温度。由于装有jinzhi-4jinzhi-5样品的轴承温度偏高,润滑脂流失严重,从轴承的保持架和滚动体上取不到足够的样品进行SEM和相关试验。

2.4 综合分析和机理探讨

综合流变学分析数据和现场行车试验的结果,高原地区运输车辆轮毂轴承润滑脂流失失效原因是由于特殊路况下的连续刹车致使轮毂温度升高,高温产生的热量引起轴承内润滑脂的各项流变学参数发生显著变化,例如弹性模量、交叉流动点的应变幅度以及表观粘度等,这些变化最终导致了流失的发生。润滑脂配方中一些组分的性能在外界温度变化时表现的非常敏感,如基础油粘度、增粘剂形态和稠化剂胶体能力等,在热的影响下配方中组分性能的变化是润滑脂流变学特性变化的内因。

根据经验我们可以推测:润滑脂稠化剂分子之间主要靠取向力和氢键力获得晶核在一维方向上成长的动力,众多的已经形成的一维方向上的稠化剂微晶核以色散力和取向力为主成长为一根完整的稠化剂纤维,所有的稠化剂纤维主要靠色散力形成最后的稠化剂网络,其中稠化剂网络和基础油一起主要靠色散力形成稠化剂胶团。基础基粘度指数和苯胺点低,环境极性相对较强,电子数量较多,色散力较大,最后导致范德华力大,所以润滑脂的屈服力或者弹性模量要高一些。稠化剂一般为极性的有机盐,浓度高时,极性大,取向力和色散力强,范德华力变大,稠化剂本身的力量变强,对基础油的束缚力量也大,润滑脂本身的强度变大[18]。复合锂内双元酸的加入提高了稠化剂的极性强度,对润滑脂的强度有一定的贡献。高分子聚合物的加入起到了稠化剂的作用,由于其极性弱,分子量大,干扰了稠化剂纤维对基础油的束缚能力,对润滑脂的流动性产生一定影响,这个影响不是以电荷能量表现出的。

综合上述,在120左右的轮毂轴承运转中,润滑脂在该温度下相对较高的弹性模量可以使其具有一定半固体形态,不易从轴承内部流失;该温度下较高的应变幅度可以延长润滑脂在使用温度下从固态向液态转变的时间;较高的表观粘度可以增强润滑脂在不同剪切速率下在金属表面的保持能力。

3 结论

1)通过对行车试验前后和试验润滑脂流变特性的测试数据分析发现,高原轮毂轴承润滑脂流失失效原因是由于特殊路况下的连续刹车致使轮毂温度升高,而后产生的热量引起轴承内润滑脂的流变学参数发生变化造成。

2)研究发现,120具有弹性模量超过8×104 Pa、应变幅度接近4%、表观粘度大于20 Pa.s等特点的润滑脂在高温轮毂轴承中表现出了优异的高温性能,在行车试验中使用寿命最长。

3)通过提高稠化剂含量、选用复合稠化剂增加高温下的弹性模量,通过提高基础油粘度来增大高温下应变幅度,通过加入特种高分子增粘剂来提高表观粘度可以提高高温轮毂轴承润滑性能。

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    本文作者:

吴宝杰1,米红英2,刘庆廉1,郭小川3,陈德友2,张广辽1

1.中国石化股份公司润滑油天津分公司,天津 300480

  2.中国人民解放军总后勤部油料研究所,北京 102300

3.中国人民解放军后勤工程学院,重庆 401311

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